水分测定操作流程与注意事项

水分测定容易受各种影响因素影响，在测定过程中如果对一些操作细节加以注意，测试结果的重复性会更好，今天恪瑞带您来了解一下水分测定的操作流程：

1. 添加试剂，平衡系统

2. 系统验证，试剂标定

3. 样品水分测试操作流程

4. 常见问题与注意事项

01

添加试剂，平衡系统

库伦法

在库仑滴定杯中加入100 mL KF试剂，如果使用的是有隔膜发生电极，需要加入大约5 mL阴极液，设置合适的搅拌速率保证试剂混合均匀。

与卡式炉相连时，滴定杯中加入150 mL KF试剂，除此之外，建议测试时使用最大搅拌速率。

容量法

在容量法滴定杯中加入50-60ml的无水甲醇。

调用样品水分测定方法或者滴定度测定方法，对体系进行平衡。

02

系统验证与滴定度标定

什么时候做验证或者标定？

当您的水分仪长期停机，重新启用时，

当您对样品测定结果不确定时，

当您清洗了电极、更换了试剂时，

都建议您对系统进行一下验证。

由于密封性、环境湿度、温度等的影响，会使试剂有挥发、水分渗入等问题，造成实际的滴定度与标称值不一致时，建议您用标准水进行标定。

用什么方法验证或标定？

▷系统验证：库伦法和容量法都是调用样品测定方法。

▷ 滴定度的标定：容量法测定，直接调用Titer滴定度的测定方法测定。

用什么试剂来验证或标定？

当您需要确认水分仪系统的准确性时，需要测定有准确水分含量的标准物质，通过计算其回收率来验证整个操作及体系是否正常。

▷ 优先推荐采用商品化、有证书的水标进行验证和标定，有液体和固体水标两类水标，固体水标用于验证含卡式炉的体系。它们的进样量远比用纯水时的进样量大，称量误差要小得多。

▷ 纯水或酒石酸钠可以用于容量法体系验证和标定，由于水分含量高，取样量小，不推荐用于库伦法体系验证。

验证或者标定用多少量？

▷库伦法：

1) 库伦法用的商品化的水标含量有：

1.00±0.003mg/g、0.10±0.005mg/g。

1.0 mg/g的水标更容易操作，可以优先选择。

2) 库仑法推荐的样品量：

a) 1.0mg/g的水标：0.2-2.0 g

b) 0.1 mg/g的水标：0.5-5.0 g

▷容量法：

1) 容量法商品化的水标含量为：10.0± 0.1 mg/g。

2) 容量法的推荐用量为：通过计算标准品水分含量，使滴定剂消耗的体积为计量管体积的10%-90%。

注意：采用不同标准品对滴定剂的滴定度进行标定时，公式（C00*FCT）/EP1里的因子不一样：

03

样品水分测试操作流程

下面以测定水标为例来说明一下样品的具体测试操作流程：

① 润洗注射器：

1. 带上手套（做水分滴定时都建议佩戴）

2. 拿出一根新的注射器，打开。如果您使用 0.1mg/g 的标准水样，则必须使用玻璃注射器。如果您使用1.0mg/g 的标准水样，则可使用塑料注射器或玻璃注射器。

3. 拿出一个新的水标安培瓶，短暂振摇一下。

4. 打开安培瓶，可在拇指和食指之间叠放一块纸巾，将安瓿瓶在标记处掰断。或用镊子等沿标记敲断。

5. 用注射器吸取约1ml的标准水样拉动注射器活塞拉到最后，摇晃注射器几秒钟，使标准水样充分润洗注射器内部，可以避免水分污染。

6. 将注射器中用过的标准水样推进废液瓶。

② 取样，天平清零：

7. 吸入剩余的水标进注射器，尽可能吸入时，避免吸入气泡。将注射器中可能有的气泡推出。

8. 用纸巾擦拭针头的外壁，然后用盖子盖上。

9. 将注射器放到天平上，然后按清零[TARA]。

③ 加样：

10. 当仪器漂移正常后，将注射器拿在手里，先按[START]，然后通过隔膜垫片注射大约1mL标水。

11. 这里有2种加样方式：

1）标水注入的时候，针头在测量杯液面之上，需要在拔出隔膜垫片前回抽一下，使溶液回到针内。标准溶液不能溅射到电极或者滴定管上，用纸巾擦拭针头的外壁。

2）标水注入的时候，针头直接浸没到溶液里面，可以直接拔出。从试剂中抽出注射器时，不要吸入液体，用纸巾擦拭针头的外壁。

④ 差重法读数：

12. 用相同的盖子盖上针头，然后放回天平。

13. 读取天平上的读数，作为样品量输入到仪器或者软件上，若天平和仪器相连，仪器可以自动读数。

​

14. 当本次测量结束时，滴定杯会重新平衡，重复以上步骤，获得第2个、第3个或更多测量值。

以上示例是差重法测定。

04

常见问题与注意事项

做系统验证时，建议采用标水连续测定3-4次，对结果进行计算：

当测定结果在水标的范围内时：

系统正常，可继续测定。

如果测定回收率偏大：

a) 水标中的有机溶剂挥发，开封后需要及时盖住，尽快吸取到注射器中，并盖紧注射器盖子，或者用橡胶垫堵住注射器针头。

b) 有外界水气进入滴定杯中。

如果测定回收率偏小：

确认加入的量或者输入的重量是否准确，如用体积法，需确认无注射器中无气泡。

为避免结果重复性不好的现象，建议您注意：

1) 如果您用的是纯水标定，这时进样的体积非常小。需要注意细节。如果您用纯水体积来测滴定度，尤其需要注意注射器内的气泡。

2) 如果您测定的是固体，有可能因为样品溶解不*导致重复性不好，建议增加萃取时间、使用助溶剂或者采用卡式炉来测定。

3) 需要确认样品没有粘附在滴定池壁上或电极上。

4) 注意样品的取样量是否合适。同时要确保称量天平的准确度，并仔细检查样品量数据输入是否正确。

5) 注意系统密封性是否不好，需要检查更换密封套件，包括更换进样垫圈。及时更换干燥的分子筛。

6) 容量法测定时，如果计量管和管路内有空气，会导致滴定体积和实际消耗的体积不对应。建议做几次Prepare的准备动作，除去计量管以及管路中的气泡。